Authorกิจติศักดิ์ ยศอินทร์
Titleการวิเคราะห์เชิงปริมาณของเปลาโนทอลในพลาสมโดยใช้แก๊สโครมาโทกราฟี / กิจติศักดิ์ ยศอินทร์ = Quantitative analysis of plaunotol in plasma using gas chromatography / Kijtisak Yos-In
Imprint 2547
Connect tohttp://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/26571
Descript ก-ฒ, 81 แผ่น : ภาพประกอบ

SUMMARY

ได้พัฒนาวิธีการวิเคราะห์เปลาโนทอลในพลาสมาโดยการสกัดด้วยวัฎภาคของแข็ง และวิเคราะห์ด้วยแก๊สโครมาโทกราฟีโดยนำตัวอย่างพลาสมา 0.5 มิลลิลิตร มาตกตะกอนโปรตีนด้วย แอซีโตรไนไตรล์ปริมาตร 1.0 มิลลิลิตร แล้วนำสารละลายมาผ่าน Sep-pak C18 cartridge ที่ปรับภาวะสมดุลด้วยแอชีโตรไนไตรล์ 40% จากนั้นล้างด้วย 3.0 มิลลิลิตรของ 10% เอทานอลในน้ำ ใช้ 2.0 มิลลิลิตรของเอทานอลสัมบูรณ์ชะเปลาโนทอล นำสารละลายที่ได้ไประเหยให้แห้งและเติม 0.5 มิลลิลิตรของเฮกเซนที่ประกอบด้วยนอร์มอลออกตาโคเซน 2.5 พีพีเอ็ม นำสารละลายเปลาโนทอลที่ถูกชะมาวิเคราะห์ต่อด้วยแก๊สโครมาโทกราฟิ โดยใช้แคปปิลลารี คอลัมน์และนอร์มอลออกตาโคเชนที่ความเข้มข้น 2.5 พีพีเอ็ม เป็นอินเทอร์นอลแสตนดาร์ด พบว่า ขีดจำกัดของการตรวจวัดและขีดจำกัดของปริมาณวิเคราะห์มีค่าเท่ากับ 2.0 และ 3.0 พีพีเอ็ม ตามลำดับ จากการเติมเปลาโนทอลที่ความเข้มข้น 5.0 ถึง 20.0 พีพีเอ็มลงไปในพลาสมา การสกัดด้วยวัฏภาคของแข็งให้ค่าเปอร์เซ็นต์ของการคืนกลับของเปลาโนทอลอยู่ในช่วง 89.2% ถึง 104.2% สำหรับการวิเคราะห์ภายในวันเดียวกัน (จำนวน 5 ตัวอย่าง) และ 87.4% ถึง 100.3% สำหรับการวิเคราะห์ระหว่างวัน (เวลา 5 วัน) ซึ่งเป็นช่วงที่ยอมรับได้ระหว่าง 80.0% ถึง 110.0% ตามมาตรฐานสากลของ AOAC เมื่อเปรียบเทียบกับค่าสูงสุดของส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ที่ยอมรับได้อยู่ในช่วง 6.3% ถึง 8.2% สำหรับที่ความเข้มข้น 5.0 ถึง 20.0 พีพีเอ็ม ของเปลาโนทอลที่ได้เติมลงไป ค่าความเที่ยงของวิธีการสกัดด้วยวัฏภาคของแข็งอยู่ในช่วงที่ยอมรับได้ สำหรับการวิเคราะห์ภายในวันเดียวกัน (ค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ 1.1% ถึง 5.0%) ในขณะที่ความเที่ยงของวิธีการวิเคราะห์ระหว่างวันมีค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน สัมพัทธ์ 0.5% ถึง 8.5% ซึ่งมากกว่าค่าที่ยอมรับเพียงเล็กน้อย ดังนั้นแก๊สโครมาโทกราฟีและการสกัดด้วยวัฎภาคของแข็ง น่าจะสามารถนำมาใช้หาปริมาณเปลาโนทอลในพลาสมาได้
An analytical method was developed for determination of plaunotol in human plasma using solid phase extraction (SPE) and gas chromatography (GC). The plasma proteins in a 0.5 ml plasma sample were precipitated with 1.0 ml acetonitrile. The resulting solution was subjected to a Sep-pak C18 cartridge equilibrated with 40% acetonitrile, and then washed with 3.0 ml of 10% ethanol in water. 2.0 ml of absolute ethanol was used to elute plaunotol. The obtained solution was evaporated, and 0.5 ml of hexane containing 2.5 ppm n-octacosane was added. Plaunotol in the eluted solution was analyzed by GC using a cappillary column and 2.5 ppm n-octacosane as internal standard. The limit of detection and limit of quantition were found to be 2.0 ppm and 3.0 ppm, respectively. By spiking 5.0 to 20.0 ppm plaunotol into the plasma sample, SPE gave the plaunotol recoveries of 89.2 to 104.2% for the intra-day (five samples) and 87.4 to 100.3% for the inter-day (five days), which are in the acceptable range of 80.0 to 110.0% for AOAC international standard. In comparison with the maximum acceptable range of 6.3 to 8.2% relative standard deviation for 5.0-20.0 ppm spiked plaunotol, the precision values of SPE were obtained to be acceptable for the intra-day (1.1 to 5.0% RSD), while the inter-day precision values of 0.5 to 8.5% RSD were found to be slightly higher than the acceptable range. Therefore, GC with SPE could be used for determination of plaunotol in plasma.


เปลาโนทอล พลาสมา แกสโครมาโตกราฟี Plaunotol Plasma Gas Chomatography Solid Phase extraction

LOCATIONCALL#STATUS
Science Library : Thesisวพ.2547/3652CHECK SHELVES
Central Library @ Chamchuri 10 : Thesis471979LIB USE ONLY
1 copy being processed for Architecture Library.